【日立高新】扫描电子显微镜

2021-03-22 09:04:37 5

电子显微镜,用来观察很多在可见光下看不见的纳米级物体,例如病毒。

 

扫描电镜成像基础

 

扫描电镜衬度的形成主要基于样品微区诸如表面形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或取向等方面存在着差异。

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二次电子(SE)

入射电子受样品的散射与样品的原子进行能量交换,使样品原子的外层电子受激发而逸出样品表面,称为二次电子。二次电子来自样品表面十几纳米的区域,其能量小于50eV,不包含与元素相关的信息,用来表征样品的表面信息。

 

背散射电子(BSE)

入射电子受到样品原子核散射而大角度反射回来的电子称为背散射电子,其产额随原子序数的增加而增加,可用于形貌及成分分析。

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如何评价扫描电镜图片

 

分辨率高,显微结构清晰可辨

衬度适中,图像中无论黑区或白区的细节都能看清楚

信噪比好,没有明显的雪花状噪声

景深好,图像没有局域的欠焦或过焦现象

真实,图片所展示的是真实的样品形貌和结构

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影响扫描电镜成像的因素

 

电子枪的种类:场发射、LaB6或钨灯丝的电子枪

电镜的像差:球差、色差、像散、衍射差

电磁透镜的型式:内透镜、外透镜、半内透镜

环境因素:振动、磁场、噪音、接地

操作条件:加速电压、工作电流、电子束合轴、物镜光阑、扫描速率、样品处理、真空度等

以样品陶瓷为例,低加速电压可以获得清晰的表面层次信息。

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而观察高分子样品,例如人造纤维时,低加速电压可以减少电子束对样品的损伤。

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扫描电镜观察常见的问题:荷电现象

 

采用喷镀(Au、Pt、C…)方式消除荷电现象

表面导电 → 降低荷电

增加导热性能 → 降低电子束损伤

增加信号激发效率

降低操作技术要求

 

在不喷镀金属层(使用离子溅射仪等)的情况下

1 降低加速电压或使用减速模式

2 减少照射电流

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3 改变接受信号

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4 改变Capture条件

5 制样技巧

6 低真空工作

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扫描电镜常用附件介绍


X射线能谱仪(EDS)

定性分析:确定样品中各元素的组成,确定元素在样品中的分布状态。

定量分析(半定量):根据能谱中各元素特征X射线的强度值,可以确定样品中各元素的含量或浓度。
 

X射线波谱仪(WDS)

利用一块已知晶面间距的单晶体(分光晶体),通过实验测得衍射角θ ,再根据公式算出X射线的波长,从而确定是什么元素。


冷台和冷冻传输系统

扫描电镜只能观察固体样品,通过冷冻运输系统冷冻后可观察液体。(图为酸奶)

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日立扫描电镜推荐货号


TM4000  台式电镜(基础款)

SU5000  热场发射扫描电镜

 

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